紫外熒光法測(cè)量油品中的硫含量雖然在眾多方法中有著操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)，但在實(shí)際操作中仍有許多操作細(xì)節(jié)需要注意。適當(dāng)?shù)牧呀鉁囟群蜌饬魉俣?，合理的進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度，同時(shí)注意易損耗部件的更換，是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要因素。

　　影響紫外熒光硫檢測(cè)的因素

　　系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致結(jié)果偏小

　　在分析過(guò)程中，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)光電倍增管檢測(cè)到的信號(hào)很小，甚至沒(méi)有檢測(cè)到信號(hào)，這可能就是由于系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣造成的。

　　進(jìn)樣盒上面的進(jìn)樣墊被注射器的針頭扎爛，密封作用降低，樣品沒(méi)有*進(jìn)入燃燒管而導(dǎo)致結(jié)果偏小。建議每隔50次進(jìn)樣測(cè)量后，更換新的硅膠墊。

　　燃燒管出口球形磨口處的密封膠圈和光電倍增管的接頭，由于長(zhǎng)期高溫易導(dǎo)致膠圈老化，會(huì)造成系統(tǒng)密封性不好而漏氣，所以應(yīng)當(dāng)定期更換密封膠圈。因此，如果發(fā)現(xiàn)不出峰或者譜峰比正常峰偏低時(shí)，要對(duì)儀器的密封性進(jìn)行檢查。

　　分析過(guò)程中出現(xiàn)雙頭峰

　　分析過(guò)程中出現(xiàn)雙頭峰，會(huì)影響積分結(jié)果，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不正確。

　　采用進(jìn)樣舟進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣盒溫度過(guò)高(標(biāo)準(zhǔn)為4℃)，會(huì)導(dǎo)致樣品提前揮發(fā)，隨著載氣進(jìn)入系統(tǒng)，出現(xiàn)第一個(gè)檢測(cè)峰，當(dāng)進(jìn)樣舟進(jìn)入燃燒管后，會(huì)出現(xiàn)第二個(gè)檢測(cè)峰。此時(shí)，應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣盒半導(dǎo)體制冷片工作是否正常，并且檢查制冷片散熱風(fēng)扇運(yùn)行是否正常。所以，日常維護(hù)中，應(yīng)當(dāng)定期檢查半導(dǎo)體制冷片和散熱風(fēng)扇的工作狀態(tài)。

　　采用進(jìn)樣針直接進(jìn)樣時(shí)，抽取足夠樣品后，應(yīng)適當(dāng)回拉進(jìn)樣針，否則針頭的樣品會(huì)提前揮發(fā)進(jìn)入系統(tǒng)，造成雙頭峰，另外進(jìn)樣針中間存在氣泡，也會(huì)影響積分結(jié)果。

　　系統(tǒng)積碳

　　在分析過(guò)程中，氮含量過(guò)高、氧氣流量小、載氣流量大、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣速度太快、溫度過(guò)低等情況，都可能會(huì)產(chǎn)生積碳，常見(jiàn)積碳現(xiàn)象進(jìn)行如下處理：

　　1燃燒管積碳

　　燃燒管汽化端產(chǎn)生積碳，將氧氣和載氣調(diào)換，加大氧氣流量，約10分鐘后即可消除積碳。

　　燃燒管末端產(chǎn)生積碳，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可消除積碳。

　　2石英彎管積碳

　　石英彎管產(chǎn)生積碳，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)⑹澒芘菰谥劂t酸洗液中清除積碳。

　　3薄膜干燥器積碳

　　薄膜干燥器，結(jié)構(gòu)特征是在管狀外殼的內(nèi)腔中設(shè)有中空高分子纖維束。若分析過(guò)程中，薄膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積碳，取下薄膜干燥器接上小流量載氣吹掃10～20分鐘。用載氣吹掃時(shí)，流量不能太大，否則可能損傷薄膜干燥器內(nèi)部纖維束，導(dǎo)致內(nèi)管與外管相通而漏氣，影響分析結(jié)果。

　　4聚四氟乙烯管(伴熱管線)積碳

　　聚四氟乙烯管積碳，建議更換聚四氟乙烯管，也可以用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。

　　系統(tǒng)積碳的問(wèn)題可以通過(guò)適當(dāng)增加氧氣流量，減小載氣流量，降低進(jìn)樣速度，或者減少進(jìn)樣量來(lái)解決。燃燒管后級(jí)部件積碳，可以通過(guò)在燃燒管出口加裝少量石英棉來(lái)解決，即使樣品燃燒不充分產(chǎn)生積碳，也會(huì)被石英棉阻擋，不會(huì)污染后級(jí)部件。